1 材料
Waters ACQUITYTM H-class 型超高效液 相色譜儀、Waters SYNAPTTM G2 TQD 型三重四極 桿串聯(lián)質(zhì)譜儀、MasslynxTM 4. 1 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) (美 國 Waters 公司); Milli-Q 型超純水系統(tǒng) (美國 Millipore 公司); QL-861 型微型旋渦混合儀 (江蘇省海門市其林貝爾儀器制造有限公司); BP211D 型 電子天平 (德國賽多利斯公司); KQ3200E 型超聲 波清 洗 器 ( 昆山市超聲儀器有限公司); Anke TGL-16G-A 型高速離心機(jī) (上海安亭科學(xué)儀器廠); UV-1800 型紫外分光光度計(jì) ( 日 本 島 津 公 司); DKZ-450B 型電熱恒溫振蕩水槽 (上海森信實(shí)驗(yàn)儀 器有限公司); MTN-2800D 型氮?dú)獯蹈蓛x (天津奧特賽恩斯儀器有限公司)。
2 方法
離子源 ESI (正離子),毛細(xì)管 電壓 3. 3 kV; 離子源溫度 150 ℃ ; 脫溶劑氣溫度 350 ℃ ; 脫溶劑氣、錐孔反吹氣氮?dú)猓w積流量 800、50 L /h; 掃描方式多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM); 新 補(bǔ)骨脂異黃酮檢測離子 m /z 323. 4 ~ 267. 2,錐孔電 壓 48 eV,碰撞能量 20 eV; 內(nèi)標(biāo) (芒柄花黃素) 檢測離子 m /z 269. 1 ~ 253. 1,碎裂電壓 50 eV,碰 撞能量 30 eV。
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