石油類是我國對水質(zhì)狀況、水污染控制進(jìn)行評價(jià)的重要指標(biāo)之一。實(shí)驗(yàn)前介紹了儀器與材料準(zhǔn)備、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證、方法研究、注意事項(xiàng)等,《水質(zhì)石油類的測定紫外分光光度法(試行)》(HJ 970—2018)對地表水、地下水中石油類進(jìn)行大量實(shí)驗(yàn)檢測,并對方法進(jìn)行驗(yàn)證,操作步驟簡單,檢測結(jié)果真實(shí)可靠、準(zhǔn)確度高、快速,大大縮短了樣品分析時間。結(jié)果顯示:實(shí)驗(yàn)結(jié)果精密度和精準(zhǔn)度均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求,能輕松應(yīng)對各種測量需求,可廣泛應(yīng)用于地表水、工業(yè)、市政、環(huán)保等領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測,更有益于保護(hù)生態(tài)環(huán)境和人體健康,可見紫外分光光度法測定水中石油類具有可行性。
石油類測定有紅外分光光度法、紫外分光光度法。紫外分光光度法測定原理是采用正己烷進(jìn)行萃取,經(jīng)過脫水與吸附后用分光光度法測定,該方法在0~16 mg/L 范圍內(nèi)線性良好,適用于地表水、地下水中石油類的測定。筆者根據(jù)多年來在甘肅平涼涇河和慶陽馬蓮河流域運(yùn)用紫外分光光度法對地表水、地下水中石油類檢測,采集大量數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn),對照檢測標(biāo)準(zhǔn) HJ 970-2018 《水質(zhì)石油類的測定紫外分光光度法(試行)》進(jìn)行了分析研究,現(xiàn)方法、經(jīng)驗(yàn)和分析結(jié)果介紹如下。
儀器與材料準(zhǔn)備
1.1 儀器設(shè)備
為了避免水樣見光分解,采樣必須要用500 ml棕色硬質(zhì)玻璃 瓶 ;所有儀器為紫外分光光度計(jì) ,選 用 波長200 ~ 400nm,并配備2cm石英比色皿 ; 所用1000ml分液漏斗 , 配套具聚四氟乙烯旋塞 ;50 ml 錐 形 瓶 , 具 塞 磨 口 ; 振蕩器轉(zhuǎn)速可達(dá)300 r/min ;離心機(jī)轉(zhuǎn)速可達(dá)3 000 r/min ,并配備50ml 玻璃離心管 :一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。
1.2 試劑材料
分析純鹽酸、硫酸、正己烷、無水乙醇(C 2H6O)、無水硫酸鈉 (Na2SO4)、硅酸鎂 (MgSiO3)(60~100目)、濃度為 ρ=1 000 mg/L 石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液(可直接購買市售)、玻璃棉、硅酸鎂吸附柱。
2 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)
2.1 儀器設(shè)備的驗(yàn)證
儀器設(shè)備名稱為紫外分光光度計(jì) , 型號技術(shù)參數(shù)波長范圍(190~900)nm。設(shè)備編號 22-1901-01-0188,校準(zhǔn)日期 2019 年 2 月 21 日,有效期 1 年,確認(rèn)日期 2019 年 2 月 21 日。建立了儀器檔案。儀器編號是唯一性標(biāo)識,儀器有驗(yàn)收記錄、制造廠商說明書、儀器操作規(guī)程、校準(zhǔn)報(bào)告和驗(yàn)證記錄、儀器故障維修維護(hù)及使用記錄、期間核查報(bào)告。 確認(rèn)結(jié)果:滿足要求。